關于塑料拉伸性能測定技術論文(2)
關于塑料拉伸性能測定技術論文篇二
防水卷材拉伸性能檢驗能力驗證技術分析和建議
摘 要：由江蘇省質量技術監督局組織，江蘇省產品質量監督檢驗研究院負責實施了“2013年江蘇省防水卷材拉伸性能檢驗能力驗證”計劃。本文通過對防水卷材拉伸性能檢驗能力驗證計劃的檢測結果進行技術分析并提出建議，希望能對同行實驗室在今后的日常檢測和參加能力驗證計劃時有所幫助。
關鍵詞：防水卷材拉伸性能 能力驗證 技術分析 建議
一、前言
建筑防水卷材主要用于建筑墻體、屋面、以及隧道、公路、垃圾填埋場等處，起到抵御外界雨水、地下滲漏的一種可卷曲成卷狀的柔性建材產品，作為工程基礎與建筑物之間無滲漏連接，是整個工程防水的第一道屏障，對整個工程起著至關重要的作用。隨著建筑業的發展，人們對建筑材料和施工質量的要求不斷提高，防水作為建筑物的基本功能，逐漸引起重視，而建筑防水卷材的產品質量也越來越引起人們的關注。拉伸性能是評價建筑工程防水基層材料的伸縮或開裂變形的重要參數，其指標合格與否，決定了整個防水層的使用壽命和防水工程的質量。
為了保障建筑工程材料產品質量，維護消費者的合法權益，促進建筑防水卷材檢測行業的健康發展，2013年江蘇省質量技術監督局組織，江蘇省產品質量監督檢驗研究院負責實施，在全省范圍內開展了“江蘇省防水卷材拉伸性能檢驗能力驗證計劃” 活動，來自綜合質檢院所、行業檢測站共計181家實驗室參加了本次活動。
二、檢測項目及樣品設計
本次能力驗證計劃主要針對防水卷材物理性能中常溫(23℃)條件下的拉伸強度和拉斷伸長率兩個檢測項目，要求每個實驗室檢測兩組樣品的拉伸強度和拉斷伸長率，共測試縱、橫2個方向。推薦采用GB/T 528-2009《硫化橡膠或熱塑性橡膠拉伸應力應變性能的測定》標準。
本次計劃中的樣品采用高分子防水材料(GB 18173.1-2012)樹脂類JS2類片材，選用某防水卷材生產企業的工藝先進的生產線不同時期生產的三批防水卷材(拉伸性能稍有區別)。制備3個樣品A、B、C，設計成三個樣品對：A+B、A+C、B+C。經均勻性檢驗合格后，根據設計的樣品對，按照參加的實驗室地域分布、所屬系統等情況分發樣品，給44家實驗室分發A+B樣品對，92家實驗室分發A+C樣品對，45家實驗室分發B+C樣品對。
三、統計方法及結果概述
本次能力驗證計劃依據“CNAS-GL02：2006《能力驗證結果的統計處理和能力評價指南》”，采用穩健(Robust)統計技術處理檢測結果。用中位值估計樣本的均值，用標準化四分位距度量樣本數據的分散程度，因而減少了極端結果對平均值和標準偏差的影響。最終以實驗室間Z比分數(ZB)、實驗室內Z比分數(ZW)評價每個參加實驗室的縱向拉伸強度、縱向拉斷伸長率、橫向拉伸強度、橫向拉斷伸長率的檢測結果。第一次測試結果可疑或不滿意的實驗室可以進行一次補測，以補測結果為最終結果。補測結果用第一次結果統計量來統計處理，按照結果評價方法判定補測結果。
對第一次提交的結果進行統計分析，縱向拉伸強度、縱向拉斷伸長率、橫向拉伸強度、橫向拉斷伸長率中任何一個結果出現離群，則判該實驗室離群;任何一個結果出現可疑，但無離群結果，則判該實驗室結果可疑。結果滿意的實驗室有101家，占全部實驗室的55.8%;結果可疑的實驗室有39家，結果離群的實驗室有41家。
四、技術分析與建議
從上表可以看出，本次能力驗證的結果不盡如人意，這說明各防水卷材拉伸性能檢測實驗室檢測能力水平參差不齊，絕大多數實驗室的檢測能力還存在不容忽視的問題。測定結果不滿意的實驗室可以從以下方面查找原因：
1、 “人”的問題
在決定實驗室檢測數據和結果的正確性和可靠性的六個因素――人、機、料、法、環、測中，人是第一重要的因素，也是實驗室的第一資源。實驗室應對相關人員(包括樣品制備人員、設備操作人員)進行充分地培訓，確保相關人員的能力滿足檢測的要求。本次能力驗證計劃，是以人工檢測為主，沒有經驗的人員與有經驗的人員操作的結果是有很大差別的。
首先體現在樣品制備環節，對取樣位置、方向的確定以及裁切力的控制等方面。對取樣位置的確定，要確保樣品均勻分布在上中下，左中右;這樣可以在數理統計上減小樣品不均勻性對結果的影響，尤其注意避開彎折部位。對樣品方向的確定，要區分縱橫向，及時標記，做好樣品的唯一性標識，切勿將縱橫向混淆。從反饋的整改報告分析，有的實驗室檢測人員工作疏忽，沒有做好縱橫方向的標識，縱橫方向的檢測結果顛倒誤報，導致最終結果不滿意，如果按正常結果則為滿意。對裁切力的大小和速度的控制，施加力過小，樣品一次不能成型，再次裁切就容易損壞，尺寸也容易發生偏差、變形;施加力過大，裁切過深，不但影響樣品，而且容易損壞刀刃和墊板。因此，樣品制備人員應操作熟練，特別是在裁切前先熟悉一下手感，穩定一致地裁切，才能保證樣品尺寸與標準的一致性。
其次，在設備操作環節，對試樣的夾持與拉伸速度的控制等方面。在進行試樣夾持準備拉伸試驗時，標準GB/T 528對啞鈴狀試樣有如下的規定：“將試樣對稱地夾在拉力試驗機的上、下夾持器上，使拉力均勻地分布在橫截面上”、“啟動試驗機，在整個過程中連續監測試驗長度和力的變化，精度在±2%之內”，標準對夾持器的移動速度也做出明確規定。操作人員應按照標準要求進行嚴格控制，在測試過程中，樣品的夾持應與拉力機傳感器的力值方向呈一直線，否則易產生受力不均，一般會有兩種現象，一是對樣品進行斜拉，另一是樣品垂直夾持，但與拉力機傳感器力值方向不在一直線上，產生錯位。這在拉伸過程中易形成單邊受力，過早地使樣品產生破壞。因此，設備操作人員應具備豐富的操作經驗，熟悉標準的具體要求，才能正確地夾持試樣，并在拉伸過程中正確地控制設備。
2、“機”的問題
儀器設備也是影響實驗室檢測數據和結果的正確性和可靠性的重要因素。本次能力驗證計劃，涉及的“機”有試樣裁刀、墊板、測厚計、拉力試驗機。 1)試樣裁刀的影響
根據高分子防水材料粘彈性較大的特點，GB/T 2941要求裁刀刃口是內面垂直，外面弧形到刃口。如果裁刀兩面同時弧形到刃口，則裁切的樣品寬度就會偏小，且上下不一致。新購買或初次使用的裁刀，在顯微鏡下觀察時，刀刃比較鋒利，呈一直線，且兩邊平行。在使用一定次數后，在顯微鏡下我們可以清楚的看到，刀刃已不再平直成一直線而是呈S形，或刀刃卷曲或有裂口。如果使用這樣的刀具，裁切的樣品邊緣就會不平齊或有缺口，或樣品的寬度不能滿足標準要求，或樣品的狹窄部分不能平行，或在卷材上產生的任何一個缺口都將造成應力集中，裁切的形狀變形，使檢測數據產生偏離。因此，對裁刀的維護保養至關重要，基于這一點，GB/T 2941的附錄A給出了裁刀的保養方法，各實驗室應參照使用。樣品制備時，應盡量選擇維護較好的裁刀，特別是在使用前對裁刀進行核查，評價刃口的狀況，確保裁切內口平直且平行。
2)墊板的影響
裁切試樣時使用的墊板，對試樣的寬度影響較大。樣品下層的墊板要求平整光滑，否則樣品易形成毛邊。下層墊板為塑料(橡膠)時，其硬度(邵D)不得低于35，否則墊板偏軟，樣品裁切時容易發生變形，引起上下寬度不一致。硬度也不宜大于50，如果墊板偏硬，會影響刀刃，使用不久刀刃就會損傷，導致尺寸產生偏差。因此，選擇軟硬適中的墊板，是保證試樣寬度準確的必要條件。
3)測厚計
為保證檢測結果的準確，應確保儀器設備在檢定/校準周期內，且在使用前應進行核查。標準GB/T 2941明確規定，應使用誤差不大于1%或0.01mm的厚度計測量厚度。因此，測厚計需經過檢定/校準，并在有效期范圍內;使用前的核查不僅應關注檢定/校準單位的資質、能力，還應關注校準的范圍是否包括使用的量程，關注精度是否符合相關標準要求。使用時，校準得到的修正因子應正確利用，才能保證測量尺寸的準確。
4)拉力試驗機
如前所述，拉力試驗機也需經過校準，并在有效期內。在校準時，不僅需要校準力學傳感系統，還需要校準拉伸速度，對于試驗機中使用的伸長計也應該進行校準。使用前的核查不僅包括拉力機的測力精度、測速精度，還包括伸長計的量程和精度，變形越大，伸長計的影響越大。
3、“料”的問題
本次能力驗證采用的防水材料是高分子樹脂類JS2類片材，其特點是耐水性能強，耐臭氧好，適于惡劣環境下施工，其焊接性能好的特點在地鐵等地下工程中成為首選材料。但由于其高分子材料占很大的比重，而這些材料是典型粘彈性材料，對環境溫濕度很敏感，會隨著環境溫濕度的變化產生很大的變形和應力。根據這一特性，要求各實驗室在一定范圍內，即溫度為(23±2)℃、相對濕度(50±5)�環境中，養護至少24小時，使樣品各部位處于均勻調節狀態。溫度過低，強度偏高，延伸率降低;溫度過高，強度值下降，延伸率提高。在狀態調節過程中應密切關注溫、濕度的變化情況，確保調節期內溫濕度始終在規定的范圍內。
4、“法”的問題
檢測方法是實驗室開展工作的依據，實驗室數據和結果實現的輸入之一，十分重要。本次能力驗證計劃中，是否正確、熟練地運用標準規定的方法，進行試樣厚度的測量，十分關鍵。
標準GB/T 528規定：“用測厚計在試驗長度的中部和兩端測量厚度。應取3個測量值的中位數用于計算橫截面面積。在任何一個啞鈴狀試樣中，狹窄部分的三個厚度測量值都不應大于厚度中位數的2%”，說明標準中也充分關注到了厚度的測量對檢測結果的影響至關重要。如果樣品的厚度成階梯型下降，例如在測量部位所測得厚度為1.4mm、1.2mm、1.0mm，樣品的兩端厚度達到1.6mm和1.8mm，這時如果簡單地將厚度取中位值即1.2mm，那測量的結果就沒有實際意義了。由于樣品材質彈性較大，在測量過程中，對測厚儀松緊程度的把握完全依靠檢測人員的經驗，要準確掌握難度較大。因此，在測試前對檢測方法的“證實”也顯得尤為重要。
5、“測”的問題
檢測實驗室的產品是“數據和結果”，那么，對“數據和結果”的“測”是對數據和結果的核查，是對試驗過程、原始數據、計算過程、最終結果報告的核查。因此，整個試驗結束，對樣品狀態的調節、試件的裁切、拉伸過程、結果的計算進行一一核查，是確保最終結果準確、可靠的必要手段。前述中所提到的縱、橫方向數據顛倒，如果認真核查是完全可以避免的。
五、結束語
拉伸性能試驗是對試樣施加軸向拉力，在拉伸至斷裂過程中測定試樣的拉伸強度、扯斷伸長率等性能。這些性能反映了防水材料在不同原材料和不同生產工藝下的拉伸力學性能。綜上所述，影響拉伸試驗結果準確度的因素很多，主要來源于試樣的制備、試樣的尺寸及形狀、試驗機的試驗力及同軸度誤差、引伸計的準確度、拉伸速率、試驗操作技術等各個方面。
從補測后的結果來看，仍有近19%的實驗室數據存在問題，這應該引起所有防水卷材拉伸性能檢測實驗室的重視。
本文通過對防水卷材拉伸性能檢驗能力驗證計劃的檢測結果進行技術分析并提出建議，希望能對同行實驗室在今后的日常檢測和參加能力驗證計劃時提供一定的技術參考，取得準確、可靠的檢測結果。
參考文獻：
【1】2013年江蘇省防水卷材拉伸性能檢驗能力驗證計劃結果報告
【2】CNCA-12-A11高分子防水卷材拉伸性能檢測能力驗證報告
【3】GB 18173.1-2012 高分子防水材料 第1部分：片材
【4】GB/T 528-2009 硫化橡膠或熱塑性橡膠拉伸應力應變性能的測定
【5】GB/T 2941-2006橡膠物理試驗方法試樣制備和調節通用程序
【6】黃濤 實驗室認可和資質認定內審員培訓教材
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